樣品預處理的主要目的主要包括以下三點：1.將目標化合物溶解在適當?shù)囊后w中；2.通過預處理使目標化合物呈按照設(shè)計機理被固相萃取柱保留的游離狀態(tài)；3.調(diào)節(jié)液體樣品的pH、離子強度和黏度。
在建立固相萃取的過程中，樣品基質(zhì)的性質(zhì)與目標化合物同樣重要，樣品基質(zhì)的性質(zhì)（ pH、極性或非極性特征、離子強度等）往往會影響萃取機理的選擇，影響目標化合物在SPE小柱的保留。
水樣中含有許多天然有機物（NOM），NOM包括顆粒、凝膠物及溶解物，一些目標化合物會吸附在NOM上，異丙醇的加入既可以降低NOM對目標化合物的吸附，又對固相萃取裝置起到一個平衡作用。
蜂蜜是一種黏度較大的液體，一般需要進行稀釋，否則無法通過固相萃取柱。
奶類樣品一般可用緩沖溶液或水稀釋。奶類樣品除了含有90%左右的水外，還含有大約1%～4%的蛋白質(zhì)、3% ～7%的脂肪、4% ～7%的乳糖及0.2% ～0.8%的礦物質(zhì)。
食用油通常都是非極性的液體，黏度較大，需要非極性的有機溶劑進行稀釋。
紅酒中含有上千種化合物。其中水（85% ～ 90%）、乙醇（7% ～ 10%）、丙三醇（3% ～ 10%）、蘋果酸（1% ～ 10%）、乳酸（1% ～ 5%）、琥珀酸（0.5% ～ 1.5%）、降解糖（0.5% ～ 5%）、鉀（0.7% ～ 2%）、酚類及含氮化合物（2% ～ 4%）、維生素、色素、酶等。酒類樣品由于含有一定量的乙醇，在進行固相萃取前應用水或緩沖溶液對樣品進行稀釋。稀釋后的樣品中乙醇的含量應該在1% ～5%左右。
尿液中95%左右是水，5%左右是溶于水的化合物，主要包括尿素、尿酸、肌氨酸酐、氯化鈉以及其他100多種低含量化合物。這些低含量化合物包括有機物 ，例如，碳水化合物、酶、脂肪酸、***、色素以及糖基化蛋白質(zhì)等；還有無機物，例如，鉀、鈣、鎂、氨、硫酸根、磷酸根等。尿液中含有大量的鹽，一般都需要用至少等體積的水或緩沖溶液進行稀釋。對于離子交換固相萃取，這一點尤為重要。
對于血液樣品，都應該考慮目標化合物是呈游離狀態(tài)還是與樣品中的蛋白質(zhì)結(jié)合在一起。由于目標化合物處在與蛋白質(zhì)結(jié)合的狀態(tài)下是無法按照設(shè)計的固相萃取機理與填料功能團發(fā)生作用的，所以在進行固相萃取前必須破壞血紅細胞，將目標化合物釋放出來。必須注意，如果在對血樣進行預處理的過程中進行過濾或離心，要確保目標化合物已經(jīng)被釋放出來，呈游離狀態(tài)。乙腈被認為是破壞蛋白質(zhì)鍵合*有效的有機溶劑。
由于脂肪能夠溶于非極性的有機溶劑，所以可以用正己烷、二氯甲烷等將其溶解。用非極性有機溶劑進行萃取后，可以用正相萃取柱對萃取液進行凈化。
果仁類食品主要有豆類、花生等。這類食品通常是加入溶劑后粉碎勻漿。由于這類樣品中含有一定量的蛋白質(zhì)，必要時需做除蛋白質(zhì)處理。
水果中一般含水量在70 %～90%之間。此外還含有蔗糖、、果糖、多糖、蘋果酸、檸檬酸、酒石酸、纖維素、單寧、維生素、胡蘿卜素、芳香族化合物、鈣、鐵、和磷等。蔬菜中的水分含量在65% ～96%左右，另外還含有維生素、纖維素、葉綠素、類胡蘿卜素和花青素、鎂、鈣、鐵、磷等。水果、蔬菜樣品主要采取溶劑萃取。一般用極性有機溶劑萃取。無機鹽的加入有助于目標化合物的析出，這樣既可以防止乳化，又可以加快有機溶劑與水分層，這就是鹽析效應。
含硫蔬菜包括韭菜、蔥、大蒜、蒜苔、洋蔥等。 這類蔬菜中含有許多有機硫化物，這些有機硫化物遇空氣會氧化，對有機磷及有機氯農(nóng)藥的測定會產(chǎn)生嚴重干擾。可采用微波滅活的方法較為有效地解決此干擾問題。
常見的相關(guān)植物樣品有茶葉等。在對茶葉中的有機農(nóng)藥殘留進行檢測時，可在經(jīng)研磨的茶葉中加入水和鹽，然后用有機溶劑萃取。YY中的含氮化合物、多酚及有機農(nóng)藥殘留都是要檢測的目標，在檢測之前必須進行萃取及凈化。對ZCY的萃取可以采用溶液萃取、索氏萃取、超臨界萃取、超聲波萃取等。
對于生物組織樣品，固相萃取往往不是一個萃取手段，而是一個凈化手段。
動物組織預處理：根據(jù)目標化合物的性質(zhì)及其在動物體內(nèi)的作用及代謝過程，可采用不同的預處理方法，例如，酶解法、蛋白質(zhì)沉淀法、有機溶劑萃取法、超聲波萃取法、加速溶劑萃取法等。
土壤是一種含有固體、液體和氣體的復合物。與固態(tài)生物組織相類似，對于土壤和沉積物的固相萃取也要求將目標化合物從這些基質(zhì)中釋放出來。索氏萃取、加速溶劑萃取、微波輔助萃取、超臨界萃取、超聲波萃取用萃取緩沖液勻漿等都是常用的土壤、沉積物萃取的方法
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